Grundkurs Instrumentelle Analytik B.IAG (früher POC Kurs) :

Seite: /lehre/arx not found

Im WS 2018/19 wird der B.IAG Kurs von apl. Prof. Reinhard Meusinger geleitet.

Modulverantwortliche: Prof. Ch. Thiele, Prof. Dr. R. Meusinger, Prof. H. Plenio

Anmeldungen zum Kurs erfolgen ausschliesslich über TuCan.

Voraussetzungen: laut Modulbeschreibung werden die Kenntnisse aus dem Modul B.ANP vorausgesetzt. Für diesen Kurs sind desweiteren Grundkenntnisse der organischen Chemie dringend erforderlich (z.B. Formel- und Zeichensprache, Mesomerie, Orbitalmodelle, Substituenteneffekte...). Die Teilnahme am B.IAG Kurs empfiehlt sich daher dringend NACH den B.OC Veranstaltungen sowie NACH dem OC Grundpraktikum B.OGP.

Inhalte: Der Schwerpunkt dieses Kurses ist die Strukturaufklärung von Molekülen mit kleiner bis mittlerer Molmasse (bis ca. 500 g/mol) mit Hilfe molekülspektroskopischer und massenspektrometrischer Methoden. Im Rahmen dieses Moduls erfolgt die Ausbildung zur selbständigen Interpretation von IR-, MS- sowie von ein- und zweidimensionalen NMR-Spektren. Ein weiterer Schwerpunkt ist die Einführung in die theoretischen und praktischen Grundlagen der Chromatographie. Im einzelnen werden folgende Methoden behandelt:

  • Gaschromatographie (GC) und
  • Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC),
  • Infrarotspektroskopie (IR),
  • Ramanspektroskopie,
  • Molekülspektroskopie im Ultravioletten- und Sichtbaren Licht (UV-VIS),
  • Massenspektrometrie (MS),
  • Kernmagnetische Resonanz Spektroskopie (NMR) sowie die
  • kombinierte Spektrenauswertung

Umfang: Der Kurs umfasst Vorlesungen, theoretische Übungen, Demos, praktische Übungen, zwei Protokolle sowie eine Präsentation und die zweistündige Abschlussklausur. Die genaue Aufteilung finden Sie im Zeitplan.

Dozenten und Mitarbeiter die in diesem Kurs involviert sind:

  • Chromat.:          Plenio (Vo), NN (Ü)
  • MS:                  Schiesser (Vo, Ü), Rudolph (Demo)
  • NMR:                Meusinger (Vo), Schmidts, NN (Demo und Ü)
  • IR und Raman:   Dr. J. Engstler (Vo, Ü)
  • UV-VIS:             N.N.
  • Kombi:              Meusinger (Vo), Schmidts, NN (Konsultationen)

Vorlesungen s. TuCan

Übungen zur Spektrenauswertung s. TuCan. Beachten Sie hierzu auch die virtuellen Lernangebote auf dieser Webseite (siehe Übungen)

Praktische Übungen zur IR- und Ramanspektroskopie und zur Chromatographie werden in Dreiergruppen absolviert. Die Zusammenstellung der Gruppen erfolgt zum Kursbeginn. Die praktischen Versuche werden während des gesamten Semesters durchgeführt. Die Termine für die einzelnen Versuche legen Sie bitte rechtzeitig (!) selbständig mit den jeweiligen Betreuern fest. Beachten Sie bitte, dass die praktischen Übungen zum Teil in Laboratorien durchgeführt werden in denen Sie Kittel und Schutzbrille benötigen (nicht bei den Demos). Vor der Klausur müssen alle Übungen absolviert sein.

Gerätedemo: Die Grossgeräte in der NMR- und in der Massenspektrometrieabteilung werden den Teilnehmern demonstriert. Wird der Kurs von Dr. Meusinger geleitet, erfolgt zusätzlich eine Einführung in das NMR-Spektrenbearbeitungsprogramm MestreNova. Ansonsten stehen Ihnen auf dieser Webseite Videos zur Einführung zur Verfügung.

Protokoll: zu einem der beiden chromatographischen Versuche fertigen Sie ein Protokoll an. Gemeinsam mit einem zu Beginn der praktischen Chromatographieübungen absolvierten Antestat trägt diese Studienleistung zu 20% der BIAG-Gesamtnote bei. Im Zusammenhang mit dem Spektrensatz den Sie für die Präsentation erhalten, fertigen Sie ebenfalls ein Protokoll über die Zuordnung der IR-, MS-, 1H- und 13C-NMR Daten an. Dieses muss vor der Präsentation abgegeben werden (siehe Musterprotokoll, Studienleistung, 10% der Gesamtnote).

Präsentation: die Teilnehmer erhalten einen Satz von IR-, MS- und NMR-Spektren von einer unbekannten Verbindung. Am Ende des Kurses präsentieren die Kursteilnehmer die Ergebnisse der Strukturaufklärung in einem fünf minütigen Kurzvortrag mit anschliessender Diskussion (Studienleistung, 20% der Gesamtnote). Die Präsentationen erfolgen eventuell an mehreren Tagen. Die Kursteilnehmer werden hierzu in Gruppen eingeteilt. Für die Mitglieder einer Gruppe besteht Anwesenheitspflicht für alle Vorträge ihrer Gruppe.

Klausur: Der Kurs endet mit einer zweistündigen Abschlussklausur über die chromatographischen und spektroskopischen Methoden (Prüfungsleistung, 50% der Gesamtnote). Zugelassene Hilfsmittel sind ein DIN A4 Blatt mit eigenen Notizen (zweiseitig), Lineal, Taschenrechner und ein Molekülmodellbaukasten.

Bewertung: des Kurses erfolgt durch eine Kombination von Studien- und Prüfungsleistungen. Alle Studien- und Prüfungsleistungen müssen bestanden sein. Es gibt eine Gesamtnote, die sich nach dem Schlüssel 30/20/50 aus den Teilnoten zusammensetzt. Das Modul ist bestanden, wenn die drei vorgeschriebenen Leistungen (hier: Protokolle, Präsentation, Klausur) erbracht und die Modulprüfung mit mindestens „ausreichend“ (4,0) bewertet ist (Auszug aus den APB der TUD).

Das Übungsbuch "NMR-Spektren richtig ausgewertet" steht Ihnen innerhalb des TUD Netzes als ebook kostenlos zur Verfügung. Zum Öffnen bitte auf den Link klicken.